Article

홍화 추출물을 이용한 분무건조 분말의 물리화학적 품질 특성 및 항산화 활성

임미정1https://orcid.org/0000-0002-5254-2624, 홍주헌1,*https://orcid.org/0000-0003-4360-3111
Mi Jeong Lim1https://orcid.org/0000-0002-5254-2624, Joo-Heon Hong1,*https://orcid.org/0000-0003-4360-3111
Author Information & Copyright
1대구가톨릭대학교 식품공학과
1Department of Food Science and Technology, Deagu Catholic University, Daegu 38430, Korea
*Corresponding author. E-mail:jhhong@cu.ac.kr, Phone:+82-53-850-3218, Fax:+82-53-850-3218

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Received: Sep 14, 2020; Revised: Dec 01, 2020; Accepted: Jan 04, 2021

Published Online: Apr 30, 2021

요약

본 연구에서는 홍화의 산업적 이용 증대 및 기능성 식품 가공용 소재로의 활용가능성을 확인하고자 홍화 80% 에탄올 추출물을 분무건조한 다음 품질 특성 및 항산화 활성을 조사하였다. 수율은 분무건조 분말에서 68.02-87.68%로 나타났고, 수분함량은 maltodextrin 10% 첨가구에서 3.18%로 가장 높은 함량을 나타내었다. 색도는 L, a, b값 모두 동결건조 분말보다 분무건조 분말에서 높게 나타났다. 분무건조 분말의 입자크기는 부형제 20% 첨가구가 10% 첨가구보다 증가하는 경향을 나타내었으며, 입자표면구조는 전반적으로 구형의 형태를 나타내었다. 분무건조 분말의 수분흡수지수는 0.55-0.61%로 나타났고, 수분용해지수는 90% 이상으로 높은 값을 나타내었다, TGA 분석은 분무건조 분말의 주 분해 온도는 약 283℃로 나타나 고온의 가공공정에 적용 가능할 것으로 사료된다. 페놀화합물은 분무건조 분말에서 0.20-1.07 g/100 g을 나타내었고, 특히 maltodextrin 10% 첨가구에서 1.07 g/100 g으로 높은 함량을 나타내었다. DPPH radical 소거활성 및 ABTS radical 소거활성은 maltodextrin 10% 첨가구 1,000 μg/mL에서 각각 13.40% 및 24.10%로 가장 높은 소거활성을 나타내었다. FRAP 활성은 분무건조 분말이 16.70-191.57 μM의 활성을 나타내었고, superoxide radical 소거활성은 maltodextrin 10% 첨가구에서 85.37%로 동결건조 분말(86.50%)과 유의적인 차이가 나타나지 않았다.

Abstract

This study was conducted to examine the physicochemical properties and antioxidant activities of spray-dried (SD) powders using different cyclodextrin and maltodextrin ratios of safflower extract. The extraction yield of SD powders was 68.02-87.68%. The moisture content of 10% maltodextrin spray-dried powder (MD10) was higher than that of the other powders investigated. The color values L, a, and b of SD powders were higher than those of freeze-dried (FD) powder. The particle size increased as the wall material increased. Scanning electron microscope (SEM) images showed that the SD powders were spherical. The water absorption index and water solubility index of the SD powders were 0.55-0.61 and 90.67-96.67%, respectively. The decomposition temperature of SD powders was 283℃. The concentration of the phenolic compounds of MD10 (1.07 g/100 g) was higher than those of the SD powders (0.20-1.06 g/100 g). The DPPH and ABTS radical scavenging activities of MD10 at 1,000 μg/mL were 13.40 and 24.10%, respectively. The FRAP activity of SD powders from 100 to 1,000 μg/mL was 16.70 to 191.57 μM, respectively. The superoxide radical scavenging activity of MD10 (85.37%) was superior to those of other SD powders. This study suggests that SD powders with safflower extract have enhanced storage stability and may be useful as functional processing materials.

Keywords: Carthamus tinctorius L.; maltodextrin 10% powder; phenolics; antioxidant activity; storage stability

서 론

생체 내에서는 에너지 생산을 위해 산화과정 중 상당량의 활성산소들이 생성되며, 활성산소가 순간적으로 다량 발생되거나 만성적 상태가 유지되면 세포 구성성분과 강하게 반응하여 세포와 조직에 손상을 가하고 지속적일 시 DNA 변성, 지질 산화, 단백질 분해 등을 초래하여 세포의 기능장애, 암을 비롯한 뇌졸중, 파킨슨병과 뇌질환, 동맥경화, 심장질환, 자가면역질환, 염증 노화 등의 각종 질병을 일으키는 것으로 알려져 있다(Lee 등, 2011; You와 Moon, 2016). 현재 일반적으로 사용되고 있는 항산화제는 인공합성 항산화제인 butylated hydroxyanisole(BHA)과 butylated hydroxytoluene(BHT)으로 다른 항산화제에 비해 가열 가공식품에 효력 이행성이 높다고 알려져 있으나, 장시간 복용할 경우 간 손상 및 발암물질과 같은 부작용을 동반할 수 있다고 보고되고 있다(Chipiti 등, 2013; Yoon과 Kim, 1988). 이렇게 합성 항산화제의 안정성 문제가 제기되고 있어 효능이 우수하고 안전성 면에서 입증된 천연 항산화제를 개발하기 위한 연구들이 수행되고 있다(Kim, 2004).

홍화는 국화과에 속하는 일년생 초목으로 원산지는 아프카니스탄 산악지대 또는 이집트 및 에티오피아이며, 한국, 중국, 일본, 인도 등에서 재배되고 있다(Kim 등, 2008). 홍화는 식물의 크기가 1 m 정도로 잎은 어긋나며, 넓은 버들잎모양의 꽃싼잎이 돌려나며, 7-8월에 황색의 꽃이 피고 엉겅퀴같이 생겼으나 붉은빛이 도는 노란색으로 가지 끝에 1개의 꽃이 개화한다(Lee, 1980). 홍화 꽃은 수용성 색소와 불용성의 적색색소를 함유하고 있어 예로부터 염료로 사용되어 왔으며, 성분으로는 C-glucosylqunochalcone 계열물질과 kaempferol, quercetin 등의 flavonoid 계열의 물질들이 분리됨으로 알려져 있다(Kim 등, 1996). 본초강목에서는 통증을 제거, 혈액순환을 원활하게 해주며, 혈행장애, 통경액, 맹증, 갱년기 장해 등의 처방제로 사용되고, 완화작용, 발한작용, 하혈작용이 있다고 알려져 있다(Kang, 2001; Park, 2015). 또한 홍화는 강력한 항산화 활성을 가지며 항염증 효과, 항응혈 효과, 골질환개선 효과, 항암 효과를 가짐으로 보고되었다(Jung 등, 2019; Kutsuna 등, 1988). 이와 같이 생리학적으로 우수하지만 섭취의 이용이 어려운 홍화의 활용과 저장성 증진을 위한 제품형태 및 가공방법이 필요한 실정이다(Park 등, 2017).

분무건조는 고온의 chamber 안으로 시료를 분사시켜 액상형태의 물질을 미세한 고체입자형태로 연속적으로 변환시키는 건조기술로 동결건조와 함께 산업에서 가장 널리 사용되며(Tan 등, 2005), 빠른 건조속도, 낮은 에너지 소비로 의약품, 공업재료, 향료 및 식품 분야에 응용될 수 있다(Lee 등, 1997; Park 등, 2017). 식품 분야에서는 식품 첨가물 또는 식품 유용물질을 인위적으로 캡슐화함으로써 식품소재의 산화 방지 및 보전성 향상, 변화하기 쉬운 식품소재의 안정화, 불필요한 냄새의 차단, 액상식품의 고형화 가능, 제조공정의 개선 및 물질 향상 등의 장점을 가지고 있다(Shin, 2009). 분무건조 시 사용되는 피복물질은 주로 starch, arabic gum, cyclodextrin, maltodextrin, cellulose 등 다양한 다당류가 전통적으로 이용되고 있다(Dzondo-Gadet 등, 2005). 피복물질 중 cyclodextrin은 소수성 내부로 외부적인 요인으로 보호받을 수 있으며, 산소, 열, 빛에 대한 안정성이 높고 가격도 저렴하여 식품, 제약, 화장품산업에 응용되고 있다(Del Valle, 2004). Maltodextrin은 분무건조 중 식품의 영양성분, 색, 향미 유지에 효과적이고 산화투과도를 감소시키는 특성이 있어 항산화제 없이도 안정성이 우수하며 비용적인 측면에서도 유리하여 산업현장에서 많이 적용되고 있다(Rodriguez 등, 2005).

따라서 본 연구에서는 다양한 생리활성을 가진 천연 약용물질인 홍화의 이용가치를 향상시키기 위해 홍화 추출물에 cyclodextrin과 maltodextrin을 부형제로 첨가하여 분무건조 분말을 제조하였으며, 분말의 물리화학적 품질 특성과 항산화 활성을 조사하여 기능성 식품 가공용 소재로의 활용 가능성을 확인하고자 하였다.

재료 및 방법

실험재료

본 실험에 사용된 건조 홍화(Carthamus tinctorius L., 국내산)는 농업회사법인 (주)다모(Uiseong, Korea)에서 제공받아 상온에서 보관하면서 분쇄기(FM-909, Hanil Co., Sejong, Korea)로 분쇄 후 표준망체(60 mesh, Chung Gye Sang Cong Sa, Seoul, Korea)를 통과한 분말을 추출용 시료로 사용하였다.

추출물 제조

홍화 추출물 제조는 30 g의 홍화 분말에 80% 에탄올을 고형분 대비 10배 첨가하여 80℃에서 4시간 동안 환류냉각추출기(CA-1112, Eyela Co., Tokyo, Japan)를 이용하여 2회 반복 추출하였다. 각각의 추출물은 여과지(No.4, Whatman International Ltd., Leicestershire, England)를 사용하여 불순물을 제거하고 여과된 추출물은 감압농축기(N-1N, Eyela Co., Tokyo, Japan)로 농축한 다음, 동결건조기(Free Zone 2.5, Labconco Co., Kansas, MO, USA)를 이용하여 건조 후 −70℃ 이하의 암소에서 보관하며 분석용 시료로 사용하였다.

분무건조 분말 제조

홍화 80% 에탄올 추출농축액에 cyclodextrin(Cydex-s, Daesang Co., Gunsan, Korea)을 각각 10%(CD10), 20% (CD20), maltodextrin을 각각 10%(MD10), 20%(MD20) 및 cyclodextrin과 maltodextrin(DE=14, Daesang Co.)의 동량 혼합물을 10%(CDMD10), 20%(CDMD20) 비율로 첨가하여 20 °Brix의 농도로 조정한 다음 고압균질기(HG-15D, Daihan scientific Co., Wonju, Korea)를 이용하여 6,000 rpm에서 30분간 균질화한 후 분무건조기(KL-8, Seogang, Engineering Co., Ltd., Cheonan, Korea)를 사용하여 분말을 제조하였다. 이때 분무건조 조건은 주입온도 150℃, 방출온도 100℃, 분무속도 16,000 rpm 및 시료공급속도는 14 mL/min로 설정하였다. 제조된 분말은 −70℃ 이하의 암소에서 보관하면서 분석용 시료로 사용하였다.

수율 및 수분함량 측정

수율은 홍화 추출물을 분무건조한 다음, 건물의 중량을 구하여 시료 조제에 사용한 원료건물량에 대한 백분율로 나타내었다. 수분함량은 분말 0.5 g을 petridish에 담아 적외선 수분 측정기(MB-45, Moisture analyzer, Inc., Ohaus, Parsippany, NJ, USA)를 이용하여 105℃에서 분말의 수분함량이 항량에 도달할 때까지 건조하여 측정하였다.

색도, 입자크기 및 입자표면구조 측정

색도는 petridish에 시료를 6 g씩 담아 표준색도(Y=86.6, x=0.3160, y=0.3214)로 보정된 색도계(Chromameter CR200, Minolta Co., Osaka, Japan)를 사용하여 L값(Lightness, 명도), a값(redness-greenness, 적색도), b값(yellow-bluness, 황색도)을 3회 반복측정하여 평균값과 표준편차를 나타내었다.

입자크기는 각각의 분말을 isopropyl alcohol에 분산시켜 particle size analyzer(LS-13-320, Beckman coulter, Fullerton, CA, USA)로 측정하였다. 입자표면구조는 시료에 gold ion coating을 하고 주사형 전자현미경(S-4800, Hatachi High-Technologies Co., Tokyo, Japan)을 이용하여 3.0 kV에서 500배 배율로 관찰하였다.

수분흡수지수 및 수분용해지수 측정

수분흡수지수 및 수분용해지수는 Phillips 등(1988)의 방법에 따라 분말 0.5 g에 증류수 20 mL를 혼합하여 3,000 rpm으로 설정된 원심분리기(VS-6000 CFN, Chison Scien-tific Co., Bucheon, Korea)를 사용하여 20분 동안 원심분리한 다음 상등액을 제외한 침전물의 무게를 평량하여 건조시료 g당 흡수된 수분의 함량을 수분흡수지수로 표시하였고, 수분용해지수는 수분흡수지수 측정 시 회수한 상등액을 미리 무게를 구한 수기에 분리하여 105℃로 조절한 강제순환 건조기(OF-22GW, Jeio tech Co., Ltd., Seoul, Korea)에서 4시간 동안 건조시킨 후 얻은 고형분의 함량을 건조시료에 대한 백분율로 나타내었다.

Water absorption index(WAI) = ( wet sediment weight dry sample weight ) Water solubility index(WSI, %) = (  dry supernatant weight  dry sample weight ) × 100
TGA 분석

열분해 온도를 조사하기 위해 thermogravimetric analyzer (Q600, TA instruments, Twin Lakes, WI, USA)를 이용하여 온도에 따른 무게감량을 측정하였다. 이때 가열속도는 10℃/min, 온도는 25-700℃까지 질소기류(500 mL/min) 하에서 측정하였다.

페놀화합물 함량 분석

페놀화합물을 측정하기 위해 high performance liquid chromatography(HPLC)를 이용하여 분석하였으며, 시료는 증류수에 희석하여 1,000 μg/mL 농도로 제조한 다음 0.45 μm syringe filter(DISMIC-25AS, Advantec Ltd., Tokyo, Japan)로 여과하여 분석용 시료로 사용하였다. Alliance HPLC system 2695(Waters Co., Miliford, MA, USA)를 이용하여 photodiode array detector 2996(Waters Co.)으로 분석하였다. 분석용 칼럼은 Hypersil GOLD HILIC(particle size 5 μm, 4.6×250 mm, Thermo scientific Co., Waltham MA, USA)를 사용하였으며, 칼럼과 시료 온도는 25℃, 유속은 1.0 mL/min로 하여 시료를 10 μL씩 주입하여 측정하였다. 분석용 용매는 water:formic acid(99.5:0.5, v/v; mobile phase A) 및 100% methanol(mobile phase B)을 사용하여 mobile phase A를 기준으로 60%(0분), 40%(20분), 60%(21분) 및 60%(30분)로 하여 gradient로 분석하였다. 페놀화합물 함량은 표준물질을 이용하여 표준곡선으로 정량하였고, 표준물질은 p-coumairc acid, epigallo catechin gallate, ferulic acid, kaempferol, safflower yellow(Sigma-Aldrich Co., St Louis, MO, USA)를 사용하였다.

DPPH radical 소거활성 측정

1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl(DPPH) radical 소거활성은 안정한 free radical인 DPPH의 환원력을 이용하여 측정하였다(Bios, 1958). DPPH reagent는 DPPH(Sigma-Aldrich Co.) 0.012 g을 99.9% ethanol에 충분히 용해시킨 후 동일한 양의 증류수를 첨가하여 제조하였다. 시료 0.5 mL에 DPPH reagent 시약 5 mL를 첨가하여 혼합 후 실온에서 15분간 반응시킨 다음 분광광도계(Ultraspec 2100pro, Biochrom Ltd. Cambridge, UK)를 사용하여 517 nm에서 흡광도를 측정하였다. DPPH radical 소거활성은 시료 첨가 전과 후의 차이를 아래와 같이 계산하여 나타내었다.

DPPH radical scavenging activity(%) = (1 -   sample absorbance   control absorbance ) × 100
ABTS radical 소거활성 측정

2,2'-Azino-bis(3-ethylbenzothianzoline-6-sulfonic acid) (ABTS) radical 소거활성은 양이온(ABTS+)에 대한 항산화 물질의 소거능을 이용하여 측정하였다(Re 등, 1999). ABTS reaction mixture는 7.4 mM ABTS(Sigma-Aldrich Co.)와 2.6 mM K2S2O8의 농도로 제조하고, 실온의 암소에서 24시간 동안 반응시켜 ABTS free radical을 생성시킨 후 732 nm에서 흡광도 값이 0.7±0.03이 되게 증류수를 사용하여 희석하였다. 시료 50 μL에 ABTS reaction mixture 950 μL를 첨가하여 혼합 후 실온에서 10분간 반응시켜 준 다음 분광광도계(Ultraspec 2100pro, Biochrom Ltd.)를 사용하여 732 nm에서 흡광도를 측정하였다. ABTS radical 소거활성은 시료 첨가 전과 후의 차이를 아래와 같이 계산하여 나타내었다.

ABTS radical scavenging activity(%) = (1 -   sample absorbance   control absorbance ) × 100
FRAP(ferric reducing antioxidant power) 측정

FRAP 측정은 Benzie와 Strain(1996)의 방법에 따라 산화 및 환원 능력을 이용하여 측정하였다. FRAP reagent는 300 mM acetate buffer(pH 3.6) 25 mL에 40 mM HCl에 용해한 10 mM 2,4,6-tris(2-pyridyl)-s-triazine(TPTZ, Sigma-Aldrich Co.) 2.5 mL와 20 mM ferric chloride solution(FeCl3·6H2O) 2.5 mL를 혼합하여 제조하였다. 시료 25 μL에 실험직전 37℃에서 10분 이상 반응시킨 FRAP reagent를 175 μL 첨가한 후 37℃로 조절된 암소에서 30분간 반응시킨 다음 분광광도계(Ultraspec 2100pro, Biochrom Ltd.)를 사용하여 590 nm에서 흡광도를 측정하였다. FRAP 측정은 FeSO4·7H2O(Sigma-Aldrich Co.)를 정량하여 작성한 표준곡선을 이용하여 계산하였다.

Superoxide radical 소거활성 측정

Superoxide radical 소거활성은 Nishikimi 등(1972)의 방법에 따라 측정하였다. 시료 500 μL에 0.1 M Tris-HCl buffer (pH 8.5) 100 μL와 100 μM phenazine methosulfate(PMS, Sigma-Aldrich Co.) 200 μL를 첨가하여 반응시킨 후 500 μM nitro blue tetrazolium(NBT, Sigma-Aldrich Co.) 200 μL 및 500 μM β-nicotinamide adenine dinucleotide(NADH, Sigma-Aldrich Co.) 400 μL를 혼합하여 실온에서 10분 동안 반응시킨 다음 분광광도계(Ultraspec 2100pro, Biochrom Ltd.)를 사용하여 560 nm에서 흡광도를 측정하였다. Superoxide radical 소거활성은 시료 첨가 전과 후의 차이를 아래와 같이 계산하여 나타내었다.

Superoxide radical scavenging activity(%) = (1 -    sample absorbance   control absorbance ) × 100
통계처리

실험결과는 평균±표준편차로 나타내었고 SPSS(19.0, SPSS Inc., Chicago, Il, USA)를 이용한 분산분석(ANOVA)을 실시하였으며, 각 측정 평균값의 유의성(p<0.05)은 Duncan’s multiple range test로 검정하였다.

결과 및 고찰

수율 및 수분함량

홍화 80% 에탄올 추출물을 동결건조 및 분무건조한 분말의 수율과 수분함량의 결과는 Table 1과 같다. 수율은 동결건조 분말을 제외한 분무건조 분말에서 68.02-87.68%로 나타났으며, 부형제의 함량이 증가할수록 수율이 증가하는 경향을 나타내었고 maltodextrin 20% 첨가구에서 87.68%로 가장 높은 수율을 확인하였다. Bhandari 등(1997)에 따르면 50% 이상의 수율이 성공적인 분무건조로 사용된다고 보고했으며, 홍화 분무건조 분말 모두 50% 이상의 수율을 나타냄을 확인하였다. 수분함량은 동결건조 분말이 1.19%, 분무건조 분말 2.19-3.18%로 나타나 동결건조 분말보다 분무건조 분말에서 유의적으로 높게 나타내었고, 분무건조 분말에서는 maltodextrin 10% 첨가구에서 3.18%로 가장 높은 함량을 나타내었다. Rosenberg 등(1990)의 연구에서 미세캡슐 분말의 수분함량은 5% 전후의 낮은 수분함량을 나타내 저장 시 수분에 의한 분말의 고화현상이 발생하지 않는다고 보고하여 홍화의 동결건조 및 분무건조 분말 모두 5% 이내의 함량을 나타내었음을 확인하였다.

Table 1. Yield and moisture content of spray-dried powders from safflower extracts
Sample1) Yield (dry basis, %) Moisture content (%)
FD - 1.19±0.21d2)
CD10 68.02 2.21±0.12c
CD20 81.98 2.19±0.31c
MD10 73.38 3.18±0.20a
MD20 87.68 2.26±0.11c
CDMD10 77.43 2.90±0.21ab
CDMD20 82.19 2.72±0.30b

1) FD, freeze-dried powder; CD10, spray-dried powder with 10% cyclodextrin; CD20, spray-dried powder with 20% cyclodextrin; MD10, spray-dried powder with 10% maltodextrin; MD20, spray-dried powder with 20% maltodextirn; CDMD10, spray-dreid powder with 5% cyclodextrin and 5% maltodextrin; CDMD20, spray-dried powder with 10% cyclodextrin and 10% maltodextrin.

2) All values are mean±SD. Different letters (a-d) within a row are significantly different by Duncan’s multiple range test at p<0.05.

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색도, 입자크기 및 입자표면구조

홍화 분무건조 분말의 색도, 입자크기 및 입자표면구조는 Table 2Fig. 1과 같다. 색도는 동결건조 분말이 각각 L값(35.53), a값(3.33), b값(2.01)으로 나타났고, 분무건조 분말에서 L값은 41.86-44.22을 나타내었으며, a값 및 b값은 6.68-7.63 및 16.31-19.48로 나타나 전체적으로 분무건조 분말에서 색도가 모두 증가하는 경향을 나타내었다. Marshall 등(2005)은 천연색소의 색상은 입자크기가 매우 중요한 역할을 하며, 미세캡슐화과정에서 입자크기 감소로 인한 비표면적이 증가하여 색도의 값이 모두 증가한 경향을 나타낸 것으로 사료된다고 보고하였다. 홍화 분무건조 분말의 입자크기는 동결건조 분말에서 1,023.33 μm로 나타났고, 분무건조 분말에서 27.88-91.20 μm로 나타나 분무건조 분말이 유의적으로 작았으며, 부형제의 첨가량이 증가할수록 입자크기가 커지는 것을 확인할 수 있었다. Kang 등(2002)은 일반적으로 미세캡슐 분말의 입자크기는 1-200 μm의 범위로 분포한다고 보고하여 홍화의 분무건조 분말 입자크기 범위와 비슷한 경향을 확인하였고, Seo 등(2002)은 분말의 크기가 작으면 큰 입자에 비해 많은 반응표면적을 가지게 되므로 다른 물질과 활발한 접촉이 가능하여 반응정도, 용해정도 및 이화학적 기능성 등을 기대할 수 있다고 보고하였다. 분말의 입자 형태는 캡슐화되기 전 원래의 물질구조에 따라 달라지지만, 일반적으로 구형이 이상적이라고 할 수 있다(Hwang 등, 2002). 입자표면구조는 분무건조 분말에서 전반적으로 구형의 형태를 나타내었으며, 부형제의 함량이 증가할수록 입자크기가 커지는 것을 확인하였다. 이는 미립구의 크기가 제조시 사용한 고분자의 분자량, 농도, 점도 및 유화제의 양, 제조온도 및 물리적 교반기와 교반속도 등에 의해 영향을 받는다고 사료된다(Park 등, 2008). 또한 Lee 등(1997)은 gum arabic과 maltodextrin을 비율별로 제조하여 분무건조한 다당류의 분말은 원형의 캡슐이 고르게 관찰되었고, 농도가 높을수록 비교적 큰 입자가 생성되었다고 보고하여 본 연구결과와 유사한 경향을 나타내었다.

Table 2. Color value and particle diameter of spray-dried powders from safflower extracts
Sample1) Color value Particle size (μm)
L a b
FD 35.53±0.56e2) 3.33±0.37e 2.01±0.29d 1,023.33±12.50a
CD10 41.86±0.18d 7.42±0.20ab 16.31±0.69c 27.88±0.05f
CD20 43.19±0.28c 6.68±0.24d 18.03±0.86b 41.52±1.47e
MD10 43.35±0.42c 7.63±0.18a 18.62±0.51ab 43.12±1.51de
MD20 44.04±0.23ab 6.99±0.20bcd 19.11±0.61ab 52.02±1.40d
CDMD10 43.41±0.54bc 7.28±0.18abc 18.17±0.94b 66.59±5.74c
CDMD20 44.22±0.24a 6.96±0.19cd 19.48±0.57a 91.20±1.14b

1) FD, freeze-dried powder; CD10, spray-dried powder with 10% cyclodextrin; CD20, spray-dried powder with 20% cyclodextrin; MD10, spray-dried powder with 10% maltodextrin; MD20, spray-dried powder with 20% maltodextirn; CDMD10, spray-dreid powder with 5% cyclodextrin and 5% maltodextrin; CDMD20, spray-dried powder with 10% cyclodextrin and 10% maltodextrin.

2) All values are mean±SD. Different letters (a-f) within a row are significantly different by Duncan’s multiple range test at p<0.05.

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kjfp-28-2-218-g1
Fig. 1. Scanning electron microscope (3.0 kV×500) of spray-dried powders from safflower extracts. FD, freeze-dried powder; CD10, spray-dried powder with 10% cyclodextrin; CD20, spray-dried powder with 20% cyclodextrin; MD10, spray-dried powder with 10% maltodextrin; MD20, spray-dried powder with 20% maltodextirn; CDMD10, spray-dreid powder with 5% cyclodextrin and 5% maltodextrin; CDMD20, spray-dried powder with 10% cyclodextrin and 10% maltodextrin.
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수분흡수지수 및 수분용해지수

홍화 분무건조 분말의 수분흡수지수 및 수분용해지수의 측정결과는 Table 3과 같다. 수분흡수능(water absorption capacity)은 분말이 수분을 흡수하고 팽윤하여 식품에서 점도를 향상시킬 수 있는 능력을 의미하고, 수분용해도는 분말이 수분에 용해되는 정도를 의미한다(Kim 등, 2012). 먼저 수분흡수지수는 동결건조 분말에서 0.79로 가장 높았으며, 분무건조 분말은 0.55-0.61로 분석되었는데, 특히 cyclodextrin, maltodextrin 및 이들 동량혼합물을 각각 10% 첨가한 분무건조 분말에서 모두 0.55로 가장 낮게 나타났다. Lee와 Hong (2015)의 연구에 따르면 비결정성 물질은 분자가 규칙적으로 배열되지 않은 유리질 상태의 고체를 의미하는데, 비결정성 부분이 적고 결정성 부분이 클수록 입자의 치밀도가 높아져 수분흡수지수가 낮아진다고 보고하였다. 따라서 본 연구의 분무건조 분말에서도 균일한 입자분포를 보여 낮은 수분흡수지수가 나타난 것으로 사료된다. 또한 cyclodextrin 및 maltodextrin 첨가량이 낮을수록 흡수지수가 낮아지는 결과는 Biliaderis 등(1999)의 연구에서 dextrin 값이 낮을수록 부형제의 물리화학적 특성의 차이로 흡습성이 함께 낮아지는 경향을 보인다고 보고되었다. 수분용해지수는 동결건조 분말에서 78.67%였고, 분무건조 분말에서 90.67-96.67%로 모두 90% 이상의 높은 수분용해지수가 나타난 것을 확인하였다. Choi 등(2006)에 따르면 입자크기가 작을수록 수분용해지수가 증가한다는 보고하였는데 동결건조 분말보다 분무건조 분말에서 작은 입자크기에 따른 결과로 판단된다. Maltodextrin 20% 첨가구(96.67%)에서 cyclodextrin 및 동량혼합물로 제조된 분무건조 분말(90.67-96.00%)보다 높은 수분용해지수를 나타내었는데, 이는 maltodextrin이 당에 의한 수산기와 이중층 표면에 있는 인산염기 간 상호작용이 일어남에 따른 용해성 증가로 사료된다(Lee와 Hong, 2015). Chae와 Hong (2016)은 식품 가공 산업측면에서 수분흡수지수 및 수분용해지수는 분말의 안정성에 있어서 매우 중요한 요인으로 저장안정성 측면에서 낮은 수분흡수지수 값과 높은 수분용해지수의 값을 요구한다고 보고하여 홍화 분무건조 분말에서 동결건조 분말보다 낮은 수분흡수지수 값과 높은 수분용해지수의 값을 나타내어 저장안정성이 우수할 것으로 판단된다.

Table 3. Water absorption index and water solubility index of spray-dried powders from safflower extracts
Sample1) Water absorption index (WAI) Water solubility index (WSI %)
FD 0.79±0.06a2) 78.67±1.15e
CD10 0.55±0.05b 90.67±1.15d
CD20 0.59±0.03b 94.00±0.00b
MD10 0.55±0.08b 92.00±0.00cd
MD20 0.57±0.01b 96.67±1.15a
CDMD10 0.55±0.05b 92.67±1.15bc
CDMD20 0.61±0.06b 96.00±0.00a

1) FD, freeze-dried powder; CD10, spray-dried powder with 10% cyclodextrin; CD20, spray-dried powder with 20% cyclodextrin; MD10, spray-dried powder with 10% maltodextrin; MD20, spray-dried powder with 20% maltodextirn; CDMD10, spray-dreid powder with 5% cyclodextrin and 5% maltodextrin; CDMD20, spray-dried powder with 10% cyclodextrin and 10% maltodextrin.

2) All values are mean±SD. Different letters (a-e) within a row are significantly different by Duncan’s multiple range test at p<0.05.

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TGA 분석 특성

홍화 분무건조 분말의 TGA 분석결과는 Table 4와 같다. TGA 분석은 온도 상승에 따른 무게의 변화 감소율을 나타내며, 시료의 고분자가 연소하는 특정 온도 영역에서의 분해속도 변화를 통해 고분자물질의 정량이 가능한 방법이다(Kim 등, 2016). 열분해 특성의 무게감소량은 4단계로 구분되었다. 먼저, 시료의 수분증발로 중량감소가 나타나는 1단계는 20-180℃ 부근에서 전체질량의 약 10%가 감소하였다. 2단계는 입자 성분의 분해과정에 해당하고(do Carmo 등, 2018), 약 84-230℃ 범위에서 나타났으며, 동결건조 분말은 26.19%, 분무건조 분말은 7.81-9.89%의 무게감소를 보여주었다. 동결건조 분말의 주 분해가 약 84℃ 이상의 범위인 2단계에서 일어났음을 확인하였다. 3단계인 226-340℃ 범위에서는 분무건조 분말의 급격한 질량감소가 나타나 분무건조 분말의 주 분해온도는 대략 283℃로 나타났다. 따라서 급격한 질량감소가 나타나는 범위에서 대부분의 열분해가 일어남을 확인하였다. Janiszawka(2014)는 높은 질량 손실은 자당, 과당, 포도당 및 산과 같은 저분자량과 낮은 유리 전이온도를 나타내는 성분의 분해와 관련이 있다고 보고하였다. Seo(2008)에 따르면 cyclodextrin류의 분해에 의해 280℃에서 급격한 중량감소가 나타났다고 보고하였는데, 본 연구에서도 부형제인 cyclodextrin, maltodextrin 및 동량 혼합물이 10% 첨가된 분무건조분말(29.55-29.60)보다 20%를 혼합한 분무건조 분말에서 34.07-37.81로 더 큰 중량감소가 일어남을 확인하였다. 4단계에 속하는 600℃ 이후로 질량감소는 거의 일어나지 않아 고체 상태의 분말에 함유된 물 분자의 이탈이 일어난 것을 알 수 있으며, 초기량 대비 25.84-29.45%의 잔류물질이 남은 것을 확인하였다. 분석결과를 종합할 때, 동결건조 분말보다 분무건조 분말에서 열안정성이 우수한 것을 알 수 있었다. Chae 등(2015)은 일반적으로 식품공정에서 사용하는 고온 공정이 300℃를 넘지 않는다고 보고하여 열적 특성이 안정한 분무건조 분말이 고온이 요구되는 가공공정에 적용 가능할 것으로 사료된다.

Table 4. Thermogravimetric results considering the TGA curves of spray-dried powders from safflower extracts
Sample1) Stage TGA (℃) Weight loss (%)
FD 1 20-84 0.85
2 84-230 26.19
3 230-410 18.21
4 410-700 25.30
Total weight loss (%) 70.55
CD10 1 20-114 12.90
2 114-229 9.89
3 229-339 29.55
4 339-700 19.76
Total weight loss (%) 72.10
CD20 1 20-180 13.51
2 180-253 8.51
3 253-340 34.07
4 385-700 18.07
Total weight loss (%) 74.16
MD10 1 20-180 14.18
2 180-230 8.97
3 230-339 29.60
4 339-700 19.47
Total weight loss (%) 72.22
MD20 1 20-116 9.32
2 116-226 8.71
3 226-333 37.81
4 333-700 18.27
Total weight loss (%) 74.11
CDMD10 1 20-180 13.86
2 180-230 9.89
3 230-339 29.55
4 339-700 18.90
Total weight loss (%) 72.20
CDMD20 1 20-180 12.81
2 180-230 7.81
3 230-340 34.13
4 340-700 18.12
Total weight loss (%) 72.87

1) FD, freeze-dried powder; CD10, spray-dried powder with 10% cyclodextrin; CD20, spray-dried powder with 20% cyclodextrin; MD10, spray-dried powder with 10% maltodextrin; MD20, spray-dried powder with 20% maltodextrin; CDMD10, spray-dried powder with 5% cyclodextrin and 5% maltodextrin; CDMD20, spray-dried powder with 10% cyclodextrin and 10% maltodextrin.

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페놀화합물

홍화 분무건조 분말의 페놀화합물 분석결과는 Table 5와 같다. 식물계에 널리 분포되어 있는 페놀화합물은 벤젠고리에 있는 수소(H)가 수산기(-OH)로 치환된 페놀로 이루어진 물질이며, 한 개 또는 두 개 이상의 수산기(hydroxyl group)로 치환된 방향족 고리를 가지고 phenolic acid류, coumarin류, flavonoid류, tannin류로 나뉘며, 그 구조에 따라 이화학적 성질 및 생리적 기능이 달리 나타난다고 알려져 있다(Cho 등, 2012). 홍화 분무건조 분말의 페놀화합물을 분석한 결과, Choi 등(2011)의 연구보고와 같이 p-coumaric acid, epigallocatechin gallate 및 ferulic acid가 있으며, flavonoid 성분인 kaempferol 및 quinochalcone계 색소성분인 safflower yellow가 분리되었다. 동결건조 분말의 페놀화합물 함량은 1.46 g/100 g으로 나타났으며, 분무건조 분말은 0.20-1.07 g/100 g으로 분석되었는데, maltodextrin 10% 첨가구(1.07 g/100 g), cyclodextrin 10% 첨가구(1.06 g/100 g) 및 cyclodextrin 20% 첨가구(0.88 g/100 g)순으로 높은 함량을 나타내었다. Shahidi와 Han(1993)은 cyclodextrin은 starch에 cyclodextrin glucanotransferase를 작용시켜 얻어진 환상구조의 물질로 강한 포집능을 가진다는 보고와 같이 cyclodextrin을 첨가한 분무건조분말에서 우수한 페놀화합물 함량을 나타내는 것을 확인하였다. 또한 maltodextrin 10% 첨가구(1.07 g/100 g)와 maltodextrin 20% 첨가구(0.21 g/100 g)의 페놀화합물 함량의 차이는 Mishara 등(2014)의 연구에서 maltodextrin 농도가 5%에서 9%로 증가할 때 분말의 페놀함량이 현저히 감소하여 부형제 혼합 농도의 차이에 따른 결과라고 보고하였으며, cyclodextrin 및 maltodextrin의 동량 화합물 분무건조분말에서는 홍화의 주요 페놀화합물인 keampferol 및 safflower yellow가 용해되지 않아 낮은 페놀화합물의 함량이 나타난 것으로 판단된다. 총 페놀화합물은 동결건조 분말 대비 분무건조 분말에서 유의적으로 낮은 함량을 나타내었는데, 이는 total phenolic compound와 같은 유용성분은 열처리에 민감해 건조, 가열 등의 과정 중 분해되기 쉽다는 연구결과로 사료된다(Sormoli와 Langrish, 2016). 그러나 건조방법 중 분무건조는 건조온도가 130-300℃ 범위로 비교적 높음에도 불구하고, 원료가 열과 접촉하는 시간은 5-20초 이내로 열에 의한 성분변화가 미비하며, 다른 반응들로부터 활성물질을 보호하는데 유리하다고 보고하여 분무건조 분말을 통해 생리활성 물질 안정성을 높일 수 있다고 판단된다(Boatright와 Hettiarachchy, 1995; Fuches 등, 2004). 분석된 페놀화합물 중 p-coumaric acid는 항산화, 항균, 항바이러스 및 면역조절효과가 있고, epigallocatechin gallate는 항산화 및 항암의 작용이 보고된다(Ahmad 등, 1997; Jang 등,2019). Ferulic acid는 활성산소 중화작용, 지질산화억제 작용이 우수하다고 알려져 있다(Song 등, 2013). Kaempferol 및 safflower yellow 또한 체내에서 항산화, 항염증 등의 생리활성을 조절한다고 알려져 동결건조 분말을 제외하고 분무건조 중 maltodextrin 10% 첨가구에서 각 유용성분이 가장 많이 함유되어 우수한 생리활성을 나타낼 것으로 사료된다(Jung 등, 2019; Kim 등, 2019).

Table 5. Phenolic compounds of spray-dried powders form safflower extracts
Sample1) p-Coumaric acid Epigallo catechin gallate Ferulic acid Kaempferol Safflower yellow Total
FD 0.12±0.00a2) 0.17±0.00a 0.15±0.01a 0.45±0.01a 0.57±0.01a 1.46
CD10 0.03±0.01c 0.15±0.01ab 0.09±0.01b 0.34±0.03b 0.45±0.00c 1.06
CD20 0.03±0.01c 0.12±0.02c 0.08±0.02b 0.23±0.00c 0.42±0.00d 0.88
MD10 0.05±0.01b 0.13±0.00bc 0.08±0.01b 0.34±0.06b 0.47±0.00b 1.07
MD20 0.03±0.00c 0.13±0.00bc 0.05±0.02b ND3) ND 0.21
CDMD10 ND 0.14±0.02bc 0.06±0.00b ND ND 0.20
CDMD20 0.02±0.00d 0.12±0.00c 0.06±0.00b ND ND 0.20

1) FD, freeze-dried powder; CD10, spray-dried powder with 10% cyclodextrin; CD20, spray-dried powder with 20% cyclodextrin; MD10, spray-dried powder with 10% maltodextrin; MD20, spray-dried powder with 20% maltodextirn; CDMD10, spray-dreid powder with 5% cyclodextrin and 5% maltodextrin; CDMD20, spray-dried powder with 10% cyclodextrin and 10% maltodextrin

2) All values are mean±SD. Different letters (a-d) within a row are significantly different by Duncan’s multiple range test at p<0.05.

3) Not detectable.

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DPPH 및 ABTS radical 소거활성

홍화 분무건조 분말의 DPPH 및 ABTS radical 소거활성은 Fig. 2와 같다. DPPH radical 소거활성은 100-1,000 μg/mL 농도에서 측정하였으며, 시료 모두 농도가 증가함에 따라 활성이 증가하였다. 부형제를 첨가하지 않은 동결건조 분말은 1,000 μg/mL 농도에서 24.21%로 나타났고, 분무건조 분말은 0.28-13.40%로 나타나 분무건조 분말 중 maltodextrin 10% 첨가구에서 13.40%로 가장 높은 항산화 활성을 나타내었다. Chang과 Kim(2011)은 항산화 활성이 가열처리를 했을 경우 비타민 C와 같은 열에 약한 물질이 파괴되어 일반적으로 그 효능이 감소된다고 보고하였고, Lee 등(2014)의 연구에서도 열풍건조 오미자보다 진공동결건조 오미자의 항산화 활성이 상대적으로 높게 나타났음을 보고하여 홍화 분무건조 분말 또한 유사한 경향이 나타났음을 확인하였다. ABTS radical 소거활성은 화학반응을 통한 양이온 radical이 유발된 용액에 항산화제를 넣어 측정하는 방법으로 lipophilic 또는 hydrophilic 항산화 물질의 측정에 적용 가능한 방법으로 DPPH radical 소거활성과 차이가 있다(Miller와 Rice-Evans, 1997; Yoo와 Yoo, 2005). 측정결과, 1,000 μg/mL 농도에서 동결건조 분말은 34.88%를 나타내 가장 우수한 활성을 나타내었으며, 분무건조 분말에서는 17.85-24.10%를 나타내었다. 이는 Gomes 등(2013)의 연구에서 파파야 동결건조 분말이 분무건조 분말보다 더 높은 ABTS radical 소거능을 나타내어 본 연구와 유사한 경향을 나타내었다. 또한 DPPH radical 소거활성과 같이 분무건조 분말 중에서는 maltodextrin 10% 첨가구(24.10%, 1,000 μg/mL)에서 가장 높은 활성을 나타내었으며, 앞서 실험한 DPPH radical 소거능보다 약간 높은 항산화 활성을 나타내었는데, 이는 ABTS radical 소거활성이 친수성 시료와 소수성 시료의 radical 소거활성을 모두 측정할 수 있으므로 다른 항산화 실험결과보다 높은 항산화능을 나타낸 것으로 판단된다(Choi와 Shin, 2015).

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Fig. 2. DPPH (A) and ABTS (B) radical scavenging activity of spray-dried powders from safflower extracts. FD, freeze-dried powder; CD10, spray-dried powder with 10% cyclodextrin; CD20, spray-dried powder with 20% cyclodextrin; MD10, spray-dried powder with 10% maltodextrin; MD20, spray-dried powder with 20% maltodextrin; CDMD10, spray-dried powder with 5% cyclodextrin and 5% maltodextrin; CDMD20, spray-dried powder with 10% cyclodextrin and 10% maltodextrin. All values are mean±SD. Different letters (a-o) above the bars are significantly different by Duncan’s multiple range test at p<0.05.
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FRAP 및 superoxide radical 소거활성

홍화 분무건조 분말의 FRAP 활성 및 superoxide radical 소거활성은 Fig. 3과 같다. FRAP 측정결과, 100-1,000 μg/mL 농도에서 동결건조 분말은 39.73-324.00 μM로 나타났고, 분무건조 분말은 16.70-191.57 μM을 나타내 농도 의존적으로 항산화 활성이 증가하였다. Kim 등(2018)은 여러 연구결과에서 열풍, 진공 및 동결건조의 방법으로 식품건조물을 제조하였을 때 항산화 활성이 동결, 진공 및 열풍건조 순으로 높은 보고하여 본 연구에서도 홍화 동결건조, 분무건조 분말 순으로 항산화 활성이 높게 나타냄을 확인하였다. 또한 분무건조 분말 1,000 μg/mL 농도에서 maltodextirn 10% 첨가구 및 cyclodextrin와 maltodextrin 혼합 10% 첨가구에서 각각 191.57 μM 및 191.33 μM로 가장 높은 활성을 나타내었다. Choi 등(2015)은 FRAP 활성이 전자공여를 통한 라디칼 소거활성과 상관성이 높은 것으로 보고하여 본 연구의 DPPH radical 소거활성과 FRAP 실험에서 maltodextrin 10% 첨가구가 가장 높은 항산화 활성을 나타내 연구결과와 유사한 경향을 나타내었다. Superoxide radical 소거활성을 분석한 결과, 1,000 μg/mL 농도에서 75.47-86.50%로 나타났으며, 동결건조 분말(86.50%) 대비 분무건조 분말의 maltodextrin 10% 첨가구(85.37%)와 유의적인 차이가 나타나지 않음을 확인하였다. Superoxide radical 소거실험은 세포 내 SOD-like 효과로써 인체에 oxidative stress에 의한 DNA 손상, 염증반응, 세포파괴로부터 보호할 수 있는 항산화 효과를 나타낸다고 보고하였고, 본 실험에서 홍화 동결건조 및 분무건조 분말 1,000 μg/mL 농도에서 70% 이상의 superoxide radical 소거활성을 나타내어 각 시료에 함유되어있는 페놀화합물의 수소들이 ·O2를 소거시키는 작용을 한 것으로 여겨진다(Chung 등, 2010; Yoon 등, 2006). 또한 Yu 등(2011)은 식물성 원료들이 지닌 페놀성 화합물은 산화 환원력에 기인한다고 보고하였고, Ho 등(2012)은 많은 연구자들이 phenolics의 함량이 항산화와 같은 생리적 효과와 밀접한 연관성을 지닌다고 보고하여 페놀화합물 함량이 우수한 maltodextrin 10% 첨가구에서 높은 FRAP 활성 및 superoxide radical 소거활성이 나타난 것으로 사료된다.

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Fig. 3. FRAP (A) and Superoxide radical scavenging activity (B) of spray-dried powders from safflower extracts. FD, freeze-dried powder; CD10, spray-dried powder with 10% cyclodextrin; CD20, spray-dried powder with 20% cyclodextrin; MD10, spray-dried powder with 10% maltodextrin; MD20, spray-dried powder with 20% maltodextrin; CDMD10, spray-dried powder with 5% cyclodextrin and 5% maltodextrin; CDMD20, spray-dried powder with 10% cyclodextrin and 10% maltodextrin. All values are mean±SD. Different letters (a-n) above the bars are significantly different by Duncan’s multiple range test at p<0.05.
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Conflict of interests

The authors declare no potential conflict of interest.

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